所有的前期準(zhǔn)備工作都做好之后，預(yù)凍是進入凍干機的初始過程，是凍干的首要步驟。預(yù)凍是將產(chǎn)品中的水或有機溶劑等其他溶劑類的物質(zhì)從液體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w狀態(tài)的一個過程，是一個凝固的過程，這個過程是一個放熱過程，因此板層需要降溫，吸收凝固熱，液體才會降溫凍結(jié)變?yōu)楣腆w。預(yù)凍的時間與產(chǎn)品的裝量、容器和設(shè)定的預(yù)凍溫度有關(guān)，也與產(chǎn)品的共晶點/玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度有關(guān)，共晶點高，預(yù)凍時間斷，共晶點低的產(chǎn)品，達到低溫的時間就較長。通常達到預(yù)設(shè)的預(yù)凍溫度之后要保存一段時間，一般是2~4小時，具體要根據(jù)裝料和產(chǎn)品厚度確認(rèn)，結(jié)合產(chǎn)品的溫度探頭進行判斷產(chǎn)品的預(yù)凍狀態(tài)。

預(yù)凍的速率影響產(chǎn)品的冰晶尺寸，從而影響后期的升華速率、產(chǎn)品的復(fù)溶性、外觀、生物活性等，因此預(yù)凍的控制非常關(guān)鍵。

預(yù)凍過程中，冰晶的數(shù)量和大小受二個因素影響，即成核速率和晶體生長速率，他們又都受溫度的影響。 一般降溫速率越大，溶液的過冷度和過飽和度愈大，臨界結(jié)晶的粒度則愈小，成核速度越快，容易形成顆粒較多尺寸較小的細(xì)冰晶。因而冰晶升華后，物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小，干燥速率低，但干后復(fù)水性好。而慢速降溫，容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大，有利于提高干燥速率，但凍干后復(fù)水性差。特別是含活性的酶類或活菌活病毒等的存活率極為不利。

冰晶的大小影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度和產(chǎn)品質(zhì)量。大的冰晶利于升華，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。

預(yù)凍會對細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，一般認(rèn)為主要是由機械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起的。機械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生的機械應(yīng)力引起的，特別是對有細(xì)胞膜這樣的生命體影響較大，一般冰晶越大，細(xì)胞膜越易破裂，從而造成細(xì)胞的死亡，冰晶小，細(xì)胞膜的損傷小，因此對于微生物或者含生命體的物質(zhì)一般傾向于快速預(yù)凍。

溶質(zhì)效應(yīng)是指水結(jié)冰以后引起溶質(zhì)濃度上升以及由于各種溶質(zhì)在各種溫度條件下溶解度變化不一致引起pH值的變化，導(dǎo)致活性物質(zhì)所處的環(huán)境發(fā)生變化而造成失活或變性。

為了降低機械應(yīng)力和溶質(zhì)效應(yīng)通常采用: ①預(yù)凍采用速凍法,先將擱板降溫，再放入產(chǎn)品急速冷凍,形成細(xì)微冰晶,使其來不及產(chǎn)生機械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)。②緩沖液要選用溶解度相當(dāng)?shù)木彌_配對鹽。③加入產(chǎn)品保護劑。